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Dilution isotopique et spectrométrie de masse ICP/MS
Un des objectifs prioritaires du laboratoire de métrologie chimique du LNE est la recherche et le développement de méthodes de référence primaires et l'étude de leurs qualités métrologiques. La dilution isotopique par ICP/MS, spectrométrie de masse avec ionisation par plasma à couplage inductif, avec une approche métrologique, est l'exemple d'une telle méthode pour l'analyse d'éléments en faible teneur, inférieur ou égal au µg/l en solution, avec une incertitude relative de quelques pourcents ( 1 à 5 % ).
Un laboratoire et des salles blanches de classe ISO 7 et ISO 8, réservées à la préparation des échantillons, sont entièrement dédiés à l'activité.
L'échantillon sous forme liquide est ionisé dans un plasma d'argon dont la température avoisine les 10 000 °K. Cette température est suffisante pour casser les molécules et ioniser les atomes.
Une interface à deux cônes, sampler et skimmer, et un système de vide permettent de pomper les ions produits par la source ICP. Une optique ionique, composée d'une série de lentilles à différents potentiels, focalise le faisceau d'ions vers le spectromètre. Celui-ci est du type quadripolaire dans le cas de l'ICP/MS PQ Excell, figure 1,
Figure 1-b. principe
Figure 1 - a . PQ Excell
et à double focalisation, magnétique et éléctrostatique, pour l'ICP/MS Axiom, simple collecteur, figure 2.
Figure 2-b . principe
Figure 2-a. Axiom
Depuis plusieurs années, la dilution isotopique par ICP/MS est validée au niveau international lors des campagnes d'inter comparaisons CCQM qui rassemblent l'ensemble des laboratoires nationaux de métrologie. Des reconnaissances mutuelles entre laboratoires et des degrés d'équivalences sur les capacités de mesures ont été établis à partir de comparaisons clés ( C.M.Cs disponibles sur le site internet du BIPM.).
L'action du LNE s'est particulièrement portée sur cette méthode pour l'analyse des métaux lourds dans les domaines liés à l'Environnement et à l'Agroalimentaire notamment lors de la certification de MRC effectuée dans le cadre européen IRMM-BCR. La variété de types d'échantillons et de matrices a permis de confirmer le caractère primaire de cette méthode de référence.
Sa mise en œuvre lors de campagnes nationales d'essais d'aptitudes en vue de fournir des valeurs de références suscite un grand intérêt de la part des organisateurs de ces campagnes car cette action va permettre d'assurer la traçabilité des valeurs assignées et détecter d'éventuels biais dans les méthodes utilisées par les laboratoires d'analyse. Une première expérience a été tentée dans le cadre du projet METREAU. Elle s'est poursuivie lors de campagnes organisées par le BIPEA (analyses du Se et Hg dans une eau d'alimentation, circuit 34 2004), par l'EMD (analyses du Cd, Ni et Pb dans des particules atmosphériques, projet LCSQA 2005) et par l'AFSSA (analyses du Hg, Cd et Pb dans des produits de la pêche et carnés, EIL 2005). Devant l'intérêt porté à une telle démarche , c'est sans nul doute une des actions que la métrologie chimique au LNE sera amenée à développer. Ces partenariats avec les organisateurs d'essais d'aptitude placent la France très en avance par rapport à ses voisins européens sur le thème de la traçabilité des résultats d'essais d'aptitude qui deviendra un axe majeur pour la diffusion de la métrologie auprès des laboratoires d'analyses. Ils ouvrent également la voie à des nouveaux schémas de traçabilité en analyse chimique en faisant intervenir trois composantes essentielles :
Depuis le 15 janvier 2004 l'activité analyse des métaux lourds dans des matrices environnementales et alimentaires, est accréditée par le Cofrac sous le N° 2-54 annexe technique N° 9.
[Consultez notre base de données accréditations]
01 40 43 37 12
