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Micro-débitmétrie gazeuse

Développement de méthodes et moyens d'étalonnage en micro-débitmétrie gazeuse

Présentation de l'étude

Les principaux demandeurs de mesures précises de microdébits entre 2 µg/s et 200 µg/s (0,1 ml/min et 10 ml/min) sont l'industrie automobile, l'industrie du gaz, l'industrie pharmaceutique ainsi que les laboratoires accrédités par le COFRAC ayant besoin de faire raccorder leurs étalons de référence.

Les principaux fabricants de débitmètres et de fuites de référence dans cette gamme sont également demandeurs d'étalonnage dans ce domaine de débit.

Par conséquent, compte tenu de l'importance croissante des besoins d'étalonnage dans ces secteurs industriels, il a été retenu de consolider notre position de laboratoire de référence dans cette gamme de débit en mettant en place un banc d'étalonnage basé sur le principe de la méthode du gaz tracé dans ce domaine.

Les moyens

Le banc d'étalonnage des microdébits par la méthode du gaz tracé est représenté sur la photo ci-après

banc d'étalonnage des microdébits par la méthode du gaz tracé

Banc d'étalonnage des microdébits
par la méthode du gaz tracé

Le très faible débit massique du gaz tracé est généré et régulé au moyen d'un dispositif de grande stabilité réalisé par la société suisse LN Industries. Ce système est constitué d'un boîtier chauffé et thermostaté (plage de régulation de 20 °C à 40 °C à ± 0,1 °C) et comprend principalement un régulateur de pression à affichage digital référencé au vide et alimenté en gaz à travers un filtre et quatre buses soniques commandées par des vannes ultra étanches (fuite inférieure à 0,5 µl/min). Le débit nominal des buses est de 0,5 - 1- 5 et 10 ml/min. La thermostatisation de l'appareil et la référence au vide du régulateur de pression permettent de s'affranchir des variations de pression atmosphérique et de température du laboratoire.

Le débit massique du gaz vecteur est ajusté au moyen d'un régulateur thermique de débit massique et mesuré avec une grande exactitude à l'aide d'un débitmètre laminaire de type Molbloc.

L'analyseur retenu pour la détermination de la teneur en gaz tracé est un Micro-GC de marque Varian et de type CP-4900. Pour permettre l'analyse de N2, Ar ou He, il a été équipé de deux voies analytiques indépendantes composées chacune d'un micro-injecteur à volume variable, d'un four, d'une colonne à tamis moléculaire de 10 m et d'un nano-détecteur à conductivité thermique.

Développements en cours

Les différentes phases de l'étude sont décrites ci-après :

  • Mise en œuvre de la méthode d'étalonnage :
    Etape 1 : premiers essais avec des couples gaz tracé - gaz de balayage adaptés au Micro GC
    Etape 2 : étalonnage d'un Molbloc 10 ml/min pleine échelle en argon
    Etape 3 : étalonnage d'un Molbloc 10 ml/min pleine échelle en azote et en hélium
    Etape 4 :étalonnage de divers modèles de régulateurs thermiques de débit massique
    Etape 5 : estimation des incertitudes
    Etape 6 : Automatisation des mesures
  • Validation de la méthode au niveau international
  • Demande d'extension d'accréditation COFRAC
  • Organisation d'une journée technique d'information sur les moyens d'étalonnage - [En savoir plus]
  • Contact

    Jean Barbe

 

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