Les moyens de l'institut

Pour étudier les propriétés des nanomatériaux et nanodispositifs l'institut LNE-Nanotech s’appuie sur ses plateformes CARMEN, MONA et NAEL dédiées aux nanomatériaux et nanodispositifs, ainsi que sur l’ensemble du parc analytique du LNE, parmi lequel une large variété d’instruments de chimie analytique (ICP-MS, ICP-AES, Fluo-X, FTIR...), des équipements de caractérisation de propriétés physiques (pycnomètre à gaz, DSC, plaque chaude gardée, banc de micro-traction...) ou encore des enceintes de vieillissement accéléré (température, humidité, UV, ambiance corrosive...).

Les travaux R&D qui y sont menés concernent l’ensemble du processus de mesurage (étalonnage des instruments, préparation des échantillons, acquisition et traitement des données, évaluation des incertitudes de mesures), chacune de ces étapes pouvant avoir un impact considérable sur la qualité des résultats obtenus.

Nanomatériaux : caractérisation des propriétés physico-chimiques

Instrument de référence primaire français : l’AFM métrologique

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Le Microscope à Force Atomique (AFM) métrologique du LNE est l’instrument de référence primaire français pour les mesures dimensionnelles à l’échelle du nanomètre. Fruit de plus de 8 ans de développement, il offre aujourd’hui  la possibilité aux acteurs français de disposer d’étalons primaires certifiés pour leurs microscopes électroniques (MEB) ou à champ proche (AFM) dans le but d’obtenir des mesures traçables au mètre du point de vue métrologique, condition indispensable pour disposer de données comparables. Sa conception permet de maîtriser les différentes sources d’incertitude sur la mesure pour proposer des valeurs de référence au nanomètre près. La traçabilité métrologique des mesures dimensionnelles réalisées sur les plateformes CARMEN et MONA est ainsi assurée.

Plateforme CARMEN

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La plateforme de CARactérisation MÉtrologique des Nanomatériaux (CARMEN) du LNE rassemble, sur 150 m² de salle blanche en milieu contrôlé (température, hygrométrie, vibration...), l’ensemble des instruments nécessaires pour dresser la fiche d’identité d’une nanoparticule et développer les différentes méthodes de référence associées :

• Taille, Distribution de taille, Forme, Etat d’agglomération/agrégation, Stabilité/Dispersibilité : MEB (Microscope Electronique à Balayage), AFM (Microscope à Force Atomique), DLS (Diffusion Dynamique de la Lumière), SMLS (Diffusion Statique Multi-Angles),
• Composition chimique: EDX (spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie), RAMAN
• Charge : Zéta-mètre,
• Surface spécifique et porosité : instrument BET,
• Structure cristallographique : DRX (Diffraction des Rayons X).  

Différents moyens de préparation d’échantillons (lyophilisateur, sonde à ultra-sons, centrifugation…), un spectromètre de masse à comptage individuel (sp ICP-MS) et une chaine de fractionnement flux-force couplée à différents détecteurs (A4F-DRI-UV-MALS-ICPMS) viennent compléter cette plateforme pour la caractérisation de la taille, de la composition chimique, de la concentration ou encore de l’agglomération de nanoobjets. 

Des outils de traitement de données, basés sur le Machine Learning et l’Intelligence Artificielle, sont également disponibles.

L’activité de la plate-forme CARMEN permet d’aider les entreprises à effectuer des mesures fiabilisées sur les nanomatériaux qu’elles produisent et/ou intègrent dans leurs procédés en mettant en œuvre la technique de caractérisation la plus adaptée à chaque cas de figure et des protocoles de mesure éprouvés. Cela contribue à améliorer les performances de produits et les contrôles qualité associés, à soutenir les études sur l’évaluation des risques et à répondre aux exigences réglementaires actuelles (déclaration R-Nano, étiquetage, REACH) par le biais d'une amélioration de la traçabilité B2B de ce type de substances.

Plateforme MONA

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La plateforme Métrologie On et off-line des NanoAérosols (MONA) est dédiée à la caractérisation métrologique des nano-objets sous forme d’aérosols. Elle a pour objectif d’assurer la traçabilité métrologique aux unités du Système International (SI) de ce type de mesures, afin de garantir la comparabilité des résultats. Des protocoles de référence pour la génération d’aérosols aux caractéristiques maitrisées (taille, concentration, stabilité…) y sont développés dans l’objectif d’évaluer les performances de systèmes de prélèvement de particules (pollution atmosphérique, exposition du travailleur) et de systèmes de filtration ou encore de fiabiliser les études de toxicité par inhalation. Des méthodes de référence pour la caractérisation de la taille, de la distribution de tailles et de la concentration en nombre ou en masse de nanoparticules dans l’air y sont également mises en place, avec des applications possibles pour la pollution atmosphérique ou l’évaluation du relargage de nanoparticules lors de l’utilisation de différents produits de consommation (produits cosmétiques en poudre, ponçage de peintures...).   

Elle dispose notamment d’instruments permettant de :

• générer des aérosols de référence à partir de poudres ou de suspensions colloïdales (électrospray, atomiseur, générateur à étincelle),
• caractériser la pulvérulence de poudres nanostructurées (vortex-shaker) 
• mesurer la taille, la distribution de tailles et la concentration en nombre ou en masse de particules sur une gamme allant de quelques nanomètres à plusieurs micromètres  en temps réel (compteurs de particules CPC, spectromètres de mobilité électrique SMPS, analyseur rapide de particules DMS ou encore  spectromètre optique APS) ou après prélèvement sur différents supports (filtres, grilles de microscopie, impacteur basse pression DLPI…).

Banc instrumenté pour simuler la dégradation thermique de nanocomposites

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Le développement de nouveaux produits à base d’additifs sous forme nanoparticulaire soulève la question de leur devenir, notamment lors de leur fin de vie. Leur potentielle émission lors d’un incendie ou du traitement des déchets par incinération peut présenter un problème de santé publique. Il est donc crucial de pouvoir quantifier et maîtriser ce relargage potentiel pour développer des produits plus sûrs.

Un banc d’essai instrumenté (cône calorimètre) développé au LNE et validé  du point de vue métrologique permet de simuler différents scénarios de dégradation thermique (combustion accidentelle ou incinération en atmosphère contrôlée) pour ces produits nanochargés. Les (nano)particules générées peuvent y être quantifiées et prélevées de façon représentative en vue de leur caractérisation sur la plateforme CARMEN. Le développement de produits aux risques maîtrisés est ainsi possible.

Nanodispositifs : étude des propriétés

Plateforme NAEL

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Parmi les différentes propriétés offertes par l’échelle nanométrique, les propriétés électriques régies par des effets quantiques nécessitent une métrologie adaptée afin d’en exploiter pleinement le potentiel. 

La plateforme de NAnométrologie ELectrique (NAEL), dédiée à l’étude des propriétés électriques des nanomatériaux et nanocircuits, tente d’apporter une réponse à cette problématique. Elle est constituée de différents équipements spécifiques :

•  une station de mesure sous 4 pointes micro-positionnées pour la mesure de résistance électrique de grande précision et de grande dynamique
• un C-AFM : un microscope à force atomique à pointe conductrice permettant, d’obtenir la topographie d’une surface à l’échelle nanométrique, mais également une cartographie des propriétés électriques du matériau étudié,
• un SMM : microscope à sonde locale électrique micro-onde (SMM : scanning microwave microscope) permettant de mesurer des propriétés électriques diverses telles que l’impédance, la capacité, et la permittivité électrique à l’échelle du nanomètre. 

Un microscope thermique à sonde locale (SThM)

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Tout comme les propriétés électriques, la compréhension des phénomènes thermiques à l’échelle nanométrique représente un véritable enjeu industriel dans le domaine des nanotechnologies (semi-conducteurs, couches minces, nanomédicaments). Un contrôle minutieux de la conductivité thermique au sein des nanodispositifs est à la base du développement d'outils plus performants en microélectronique ou dans le domaine de la récupération et de la conversion de l’énergie.

Pour mieux maîtriser ces phénomènes thermiques le LNE dispose d’un microscope thermique à sonde locale (SThM) permettant d’améliorer nos connaissances sur ces propriétés et leur potentiel.

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